《含銀抗菌面料溶液》化工行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

一、任務(wù)來源

銀的抗菌性能非常優(yōu)秀，高分散的超細銀微粒溶液及其獨有的抗菌能力強、毒副作用小、使用方便等特點，產(chǎn)品得以在紡織、醫(yī)療等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。作為新產(chǎn)品，其測試評價方法一直是產(chǎn)業(yè)界的難題。含銀抗菌溶液制品，隨著2003年SARS的流行逐步發(fā)展起來，目前已經(jīng)應(yīng)用到醫(yī)療衛(wèi)生產(chǎn)品、個人衛(wèi)生用品、紡織制品、日用品等領(lǐng)域。在此背景下，由全國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè)企業(yè)管理協(xié)會抗菌產(chǎn)業(yè)分會、中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所會同全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機化工分技術(shù)委員會一起在2010年中提出了制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的申請。

根據(jù)國家工業(yè)和信息化部工信廳科[2010]74號《關(guān)于印發(fā)2010年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知》，2010~2011年度完成《含銀抗菌溶液》化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，計劃編號2010-0095T-HG。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機化工分技術(shù)委員會歸口，全國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè)企業(yè)管理協(xié)會抗菌產(chǎn)業(yè)分會、中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所等單位負責(zé)起草。

二、目的、意義

1、目的

建立含銀抗菌溶液的抗菌測試方法，并規(guī)定該產(chǎn)品的銀含量和銀粒徑的表征方法。提供產(chǎn)業(yè)界亟需的解決含銀抗菌溶液的性能指標(biāo)以及抗菌評價問題，促進含銀抗菌溶液的市場規(guī)范，提供廠家必要的產(chǎn)品技術(shù)規(guī)范、包裝、標(biāo)識標(biāo)志等。

2、意義

含銀抗菌溶液產(chǎn)品在我國尚屬起步階段，制定本標(biāo)準(zhǔn)可使市場有法可依，有章可循，規(guī)范產(chǎn)業(yè)有序競爭和發(fā)展，對維護消費者的權(quán)益提供法制手段的保障。

三、產(chǎn)品概況

含銀抗菌溶液由于超細銀的顆粒，具有廣譜抗菌、抗菌效果顯著、安全無毒、無耐藥菌產(chǎn)生等優(yōu)點，多用于醫(yī)療衛(wèi)生產(chǎn)品、纖維織物、日用品等領(lǐng)域。

目前，國內(nèi)外有關(guān)超細銀抗菌溶液的制備方法主要有微乳液法、模板法、相轉(zhuǎn)移法、化學(xué)還原法、光化學(xué)法、超聲波法、電化學(xué)法、輻射法等。成品的包裝主要采用液體灌裝，如采用不透明塑料瓶、塑料桶遮光包裝和存放。

鑒于含銀抗菌溶液出現(xiàn)的時間不長，產(chǎn)品的市場推廣剛剛開始，目前國內(nèi)外的使用量和生產(chǎn)量都處在較低的水平。

四、標(biāo)準(zhǔn)收集情況

對于含銀抗菌溶液產(chǎn)品中的銀含量，參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB 11907《水質(zhì) 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》來測試。由于不同產(chǎn)品的銀含量數(shù)據(jù)差異較大，可以從100ppm到20000ppm不等，所以標(biāo)準(zhǔn)中不硬性規(guī)定含量的范圍。

對于產(chǎn)品中的銀粒徑測試，參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/Z 21738 《一維納米材料的基本結(jié)構(gòu) 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法》，由于用途和工藝的差異，銀粒徑可以從4nm~400nm不等，所以不硬性規(guī)定其粒徑范圍，但要在產(chǎn)品說明上注明。

對于含銀抗菌溶液的抗菌性能測試，目前沒有現(xiàn)成的國際和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)可供參考。起草小組根據(jù)銀溶液的抗菌特點，查閱大量的國外標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，參考抗菌溶液的測試方法，如美國的ASTM E 2149-2010《振蕩接觸條件下非溶出型抗菌產(chǎn)品的抗菌性能測試》，ISO 20743-2007 第一版《抗菌整理紡織品的抗菌性能測定》，GB 15979《一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，衛(wèi)生部《消毒技術(shù)規(guī)范》GB/T 21510-2008《納米無機材料抗菌性能檢測方法》，F(xiàn)Z/T 73023-2006《抗菌針織品》等標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計實驗進行驗證，并選擇合適的條件進行驗證實驗。

五、標(biāo)準(zhǔn)制定簡要過程

1、成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組

2010年8月由標(biāo)準(zhǔn)歸口單位主持，在中科院理化所召開了首次標(biāo)準(zhǔn)起草會議。來自各地的高校、研究所和企業(yè)的代表濟濟一堂，結(jié)合含銀抗菌溶液標(biāo)準(zhǔn)的主要組成，大家暢所欲言；并確定標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，進行了標(biāo)準(zhǔn)制訂工作分工。

2、樣品征集和驗證試驗

首次標(biāo)準(zhǔn)工作會上，根據(jù)分工，每家企業(yè)要至少提供一種樣品，并提供相應(yīng)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)、銀含量、粒徑及其分布、保質(zhì)期、保存條件的說明，以及電鏡照片、測試報告等資料。

截至2010年10月，收到樣品12份，120瓶。先由理化所抗菌檢測中心進行摸底測試，建立測試方法并驗證確定后，在10月底，將樣品編號，發(fā)送不同廠家、不同濃度的10種樣品至3家測試機構(gòu)，進行擴大的驗證實驗。同期將該樣品發(fā)送至中國藥品生物制品檢定所醫(yī)療器械檢驗中心進行銀含量和銀顆粒尺寸的測試。

2010年底，全部的測試數(shù)據(jù)完成并進行匯總處理。

3 提出征求意見稿

2011年4月由標(biāo)準(zhǔn)歸口單位主持，在晉大納米科技（廈門）有限公司召開了第二次標(biāo)準(zhǔn)起草工作會議。主要起草單位對含銀抗菌溶液的界定、含銀抗菌溶液技術(shù)要求、含銀抗菌溶液的抗菌效果、含銀抗菌溶液的試驗方法等標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容進行了充分討論。并對標(biāo)準(zhǔn)后續(xù)工作進行了安排及分工。2011年5月底經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)起草單位與標(biāo)準(zhǔn)歸口單位反復(fù)討論協(xié)調(diào)下，提出了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿及相關(guān)附件。

六、編制原則和依據(jù)

1、編制原則

含銀抗菌溶液產(chǎn)品的質(zhì)量評價涉及醫(yī)療、環(huán)保、日用品、紡織品加工制造等多個學(xué)科，故標(biāo)準(zhǔn)的制定和應(yīng)用是一個復(fù)雜的系統(tǒng)工程，有其內(nèi)在的特殊性及規(guī)律性，需要結(jié)合具體情況不斷改良創(chuàng)新，即使是國外抗菌產(chǎn)業(yè)發(fā)達國家，抗菌評價的理論和實踐也處于研究和發(fā)展中。

納米銀、超細銀顆粒作為優(yōu)秀的抗菌劑得到越來越廣泛的應(yīng)用，其質(zhì)量的評價目前還屬空白。尤其銀抗菌技術(shù)還在不斷發(fā)展和產(chǎn)業(yè)化進行中，所以標(biāo)準(zhǔn)的制訂需要有一定的前瞻性和靈活性。

含銀抗菌溶液標(biāo)準(zhǔn)的制定要充分考慮我國抗菌產(chǎn)業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀，符合國情，以“技術(shù)先進，符合國情”為原則，通過設(shè)定的試驗驗證，力求本標(biāo)準(zhǔn)先進可行、易于操作，符合產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)展方向。

2、依據(jù)

GB/T 191包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T 4789.2食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定

GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB 11907 水質(zhì) 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法

GB 15979一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/Z 21738 一維納米材料的基本結(jié)構(gòu) 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法

HG/T 3696.1 無機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液的制備

HG/T 3696.2 無機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

HG/T 3696.3 無機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用 制劑及制品的制備

七、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容說明

本標(biāo)準(zhǔn)主要參考國內(nèi)外抗菌材料的標(biāo)準(zhǔn)而制訂的。標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容和細節(jié)緊扣我國國情、國內(nèi)企業(yè)技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀以及測試機構(gòu)的檢測水平。下面詳細介紹標(biāo)準(zhǔn)各部分的編制情況：

1、標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)說明

標(biāo)準(zhǔn)正文部分規(guī)定了定義、產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)、檢驗規(guī)則、標(biāo)志標(biāo)簽以及包裝運輸儲存等。

2、指標(biāo)項目及參數(shù)的確定(逐項要求說明)

為環(huán)保起見，含銀抗菌溶液要求產(chǎn)品必須是水溶液，而且銀顆粒尺寸須小于100nm，大于100nm的原則上不適用本標(biāo)準(zhǔn)。對于銀含量，涉及產(chǎn)品的工藝及其用途，從10ppm~4000ppm都有，這里不做硬性規(guī)定。

對于抗菌性能，根據(jù)產(chǎn)品特性，按照標(biāo)稱值用蒸餾水稀釋至10ppm，接觸細菌30min的抗菌率，結(jié)果按抗菌行業(yè)內(nèi)的共識，以及沿用我國已經(jīng)頒布實施的抗菌標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定，抗細菌率≥90％，判為抗（抑）菌指標(biāo)合格。

3、試驗方法的確定

對于含銀抗菌溶液產(chǎn)品中的銀含量，參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB 11907《水質(zhì) 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》來測試。

對于產(chǎn)品中的銀粒徑測試，參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/Z 21738 《一維納米材料的基本結(jié)構(gòu) 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法》。

對于抗菌性能的測試，銀的抗菌能力很強，速度也快，我們通過設(shè)計數(shù)組實驗，做出該條件下的細菌生長曲線，根據(jù)結(jié)果來選擇合適的接觸反應(yīng)時間。

分別通過繪制20ppm、10ppm、5ppm濃度的含銀抗菌溶液與細菌不同接觸時間（0、5min、10min、20min、30min、45min、60min）的生長曲線，結(jié)果表明10ppm的30min結(jié)果區(qū)分率最好，因此選擇這個條件進行抗菌性能測試。

一般的，抗菌測試選用典型的革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌各一種，代表菌種就是大腸桿菌和金黃色葡萄球菌。菌種編號的選擇上照顧到其他標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，以及考慮到國際知識產(chǎn)權(quán)問題，菌種的標(biāo)號選用中國國內(nèi)普通微生物保藏中心的編號。

其他試劑都是衛(wèi)生部頒布的標(biāo)準(zhǔn)試劑。

菌種的保藏、活化、轉(zhuǎn)接、菌液制備、菌落計數(shù)等參考其他抗菌標(biāo)準(zhǔn)和食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定，這些基本上是相同的。

有關(guān)菌懸液的制備選用PBS來制備，保證在30min內(nèi)參比菌液的變化率較小，可以保證結(jié)果的重現(xiàn)性良好，標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性也強。

4、其它

含銀抗菌溶液的檢驗規(guī)則、標(biāo)志標(biāo)簽等參考其他化工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

包裝上，由于含銀體系見光容易分解，導(dǎo)致溶液變色，產(chǎn)品變質(zhì)；所以一般采用棕色瓶（桶）或者不透明的瓶（桶）包裝，瓶（桶）的材質(zhì)可以是塑料或者玻璃的。

八、新標(biāo)準(zhǔn)實施后影響分析

本標(biāo)準(zhǔn)實施后，可規(guī)范市場，引導(dǎo)消費，使消費者物有所值，是本標(biāo)準(zhǔn)提出并制定的出發(fā)點。市場經(jīng)濟是法制經(jīng)濟，假冒偽劣產(chǎn)品充斥市場的現(xiàn)象要靠法制手段來打擊。含銀抗菌溶液產(chǎn)品在我國尚屬起步和推廣階段，制定本標(biāo)準(zhǔn)可使市場有法可依，有章可循，對維護消費者的權(quán)益提供法制手段的保障，以前我國的抗菌產(chǎn)品市場混亂，消費者，生產(chǎn)廠家都深受其害，消費者不敢買，廠家不愿宣傳，不愿生產(chǎn)的局面可望改觀，對促進我國抗菌產(chǎn)業(yè)市場的健康發(fā)展將起到積極的作用。另外，對于輸入的日韓含銀抗菌溶液產(chǎn)品，也能起到控制和設(shè)置準(zhǔn)入門檻作用。

標(biāo)準(zhǔn)化的過程是一個動態(tài)過程，制定本標(biāo)準(zhǔn)后，可從執(zhí)行中發(fā)現(xiàn)問題，解決問題，不斷修改更新，對建立我國的抗菌產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化體系將起到示范作用。

九、標(biāo)準(zhǔn)綜合水平分析及屬性

本標(biāo)準(zhǔn)通過大量的試驗研究，結(jié)合我國國情，規(guī)定了含銀抗菌溶液的測試方法、抗菌效果評價、抽樣、標(biāo)志標(biāo)簽和包裝等。首次在國內(nèi)提出統(tǒng)一的測試方法和結(jié)果評價，對加強管理和推出含銀抗菌溶液的新產(chǎn)品具有重要意義。國外抗菌的指標(biāo)，日本傾向于99%，歐洲和美國傾向于不低于80%即可，本標(biāo)準(zhǔn)取我國常用的90%，因此本標(biāo)準(zhǔn)的方法和指標(biāo)與國外先進的標(biāo)準(zhǔn)比較接近，更適合我國國情，測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，達到國際先進水平。根據(jù)下達計劃本標(biāo)準(zhǔn)屬性為推薦性。

本文摘至于【中國紡織品抗菌面料網(wǎng)www.1kangjun.com】轉(zhuǎn)載請注明。