《含銀抗菌面料溶液》化工行行業(yè)標準

一、任務來源

銀的抗菌性能非常優(yōu)秀，高分散的超細銀微粒溶液及其獨有的抗菌能力強、毒副作用小、使用方便等特點，產品得以在紡織、醫(yī)療等領域得到廣泛應用。作為新產品，其測試評價方法一直是產業(yè)界的難題。含銀抗菌溶液制品，隨著2003年SARS的流行逐步發(fā)展起來，目前已經應用到醫(yī)療衛(wèi)生產品、個人衛(wèi)生用品、紡織制品、日用品等領域。在此背景下，由全國衛(wèi)生產業(yè)企業(yè)管理協(xié)會抗菌產業(yè)分會、中國科學院理化技術研究所會同全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會一起在2010年中提出了制定行業(yè)標準的申請

根據國家工業(yè)和信息化部工信廳科[2010]74號《關于印發(fā)2010年第一批行業(yè)標準制修訂計劃的通》，2010~2011年度完成《含銀抗菌溶液》化工行業(yè)標準，計劃編號2010-0095T-HG。本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會歸口，全國衛(wèi)生產業(yè)企業(yè)管理協(xié)會抗菌產業(yè)分會、中國科學院理化技術研究所等單位負責起草。

二、目的、意義

1、目的

建立含銀抗菌溶液的抗菌測試方法，并規(guī)定該產品的銀含量和銀粒徑的表征方法。提供產業(yè)界亟需的解決含銀抗菌溶液的性能指標以及抗菌評價問題，促進含銀抗菌溶液的市場規(guī)范，提供廠家必要的產品技術規(guī)范、包裝、標識標志等。

2、意義

含銀抗菌溶液產品在我國尚屬起步階段，制定本標準可使市場有法可依，有章可循，規(guī)范產業(yè)有序競爭和發(fā)展，對維護消費者的權益提供法制手段的保障。

三、產品概況

含銀抗菌溶液由于超細銀的顆粒，具有廣譜抗菌、抗菌效果顯著、安全無毒、無耐藥菌產生等優(yōu)點，多用于醫(yī)療衛(wèi)生產品、纖維織物、日用品等領域。

目前，國內外有關超細銀抗菌溶液的制備方法主要有微乳液法、模板法、相轉移法、化學還原法、光化學法、超聲波法、電化學法、輻射法等。成品的包裝主要采用液體灌裝，如采用不透明塑料瓶、塑料桶遮光包裝和存放。

鑒于含銀抗菌溶液出現(xiàn)的時間不長，產品的市場推廣剛剛開始，目前國內外的使用量和生產量都處在較低的水平。

四、標準收集情況

對于含銀抗菌溶液產品中的銀含量，參考國家標準GB 11907《水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》來測試。由于不同產品的銀含量數據差異較大，可以從100ppm到20000ppm不等，所以標準中不硬性規(guī)定含量的范圍。

對于產品中的銀粒徑測試，參考國家標準GB/Z 21738 《一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法》，由于用途和工藝的差異，銀粒徑可以從4nm~400nm不等，所以不硬性規(guī)定其粒徑范圍，但要在產品說明上注明。

對于含銀抗菌溶液的抗菌性能測試，目前沒有現(xiàn)成的國際和國內標準可供參考。起草小組根據銀溶液的抗菌特點，查閱大量的國外標準和國內相關標準，參考抗菌溶液的測試方法，如美國的ASTM E 2149-2010《振蕩接觸條件下非溶出型抗菌產品的抗菌性能測試》，ISO 20743-2007 第一版《抗菌整理紡織品的抗菌性能測定》，GB 15979《一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準》，衛(wèi)生部《消毒技術規(guī)范》GB/T 21510-2008《納米無機材料抗菌性能檢測方法》，F(xiàn)Z/T 73023-2006《抗菌針織品》等標準，設計實驗進行驗證，并選擇合適的條件進行驗證實驗。

五、標準制定簡要過程

1、成立標準起草工作組

2010年8月由標準歸口單位主持，在中科院理化所召開了首次標準起草會議。來自各地的高校、研究所和企業(yè)的代表濟濟一堂，結合含銀抗菌溶液標準的主要組成，大家暢所欲言；并確定標準起草工作組，進行了標準制訂工作分工。

2、樣品征集和驗證試驗

首次標準工作會上，根據分工，每家企業(yè)要至少提供一種樣品，并提供相應產品的技術指標、銀含量、粒徑及其分布、保質期、保存條件的說明，以及電鏡照片、測試報告等資料。

截至2010年10月，收到樣品12份，120瓶。先由理化所抗菌檢測中心進行摸底測試，建立測試方法并驗證確定后，在10月底，將樣品編號，發(fā)送不同廠家、不同濃度的10種樣品至3家測試機構，進行擴大的驗證實驗。同期將該樣品發(fā)送至中國藥品生物制品檢定所醫(yī)療器械檢驗中心進行銀含量和銀顆粒尺寸的測試。

2010年底，全部的測試數據完成并進行匯總處理。

3 提出征求意見稿

2011年4月由標準歸口單位主持，在晉大納米科技（廈門）有限公司召開了第二次標準起草工作會議。主要起草單位對含銀抗菌溶液的界定、含銀抗菌溶液技術要求、含銀抗菌溶液的抗菌效果、含銀抗菌溶液的試驗方法等標準技術內容進行了充分討論。并對標準后續(xù)工作進行了安排及分工。2011年5月底經標準起草單位與標準歸口單位反復討論協(xié)調下，提出了標準的征求意見稿及相關附件。

六、編制原則和依據

1、編制原則

含銀抗菌溶液產品的質量評價涉及醫(yī)療、環(huán)保、日用品、紡織品加工制造等多個學科，故標準的制定和應用是一個復雜的系統(tǒng)工程，有其內在的特殊性及規(guī)律性，需要結合具體情況不斷改良創(chuàng)新，即使是國外抗菌產業(yè)發(fā)達國家，抗菌評價的理論和實踐也處于研究和發(fā)展中。

納米銀、超細銀顆粒作為優(yōu)秀的抗菌劑得到越來越廣泛的應用，其質量的評價目前還屬空白。尤其銀抗菌技術還在不斷發(fā)展和產業(yè)化進行中，所以標準的制訂需要有一定的前瞻性和靈活性。

含銀抗菌溶液標準的制定要充分考慮我國抗菌產業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀，符合國情，以“技術先進，符合國情”為原則，通過設定的試驗驗證，力求本標準先進可行、易于操作，符合產業(yè)標準化的發(fā)展方向。

2、依據

GB/T 191包裝儲運圖示標志

GB/T 4789.2食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定

GB/T 6678化工產品采樣總則

GB/T 6680液體化工產品采樣通則

GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB 11907 水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法

GB 15979一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準

GB/Z 21738 一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法

HG/T 3696.1 無機化工產品 化學分析用 標準溶液滴定溶液的制備

HG/T 3696.2 無機化工產品 化學分析用 雜質標準溶液的制備

HG/T 3696.3 無機化工產品 化學分析用 制劑及制品的制備

七、標準技術內容說明

本標準主要參考國內外抗菌材料的標準而制訂的。標準的內容和細節(jié)緊扣我國國情、國內企業(yè)技術發(fā)展現(xiàn)狀以及測試機構的檢測水平。下面詳細介紹標準各部分的編制情況：

1、標準結構說明

標準正文部分規(guī)定了定義、產品的技術指標、檢驗規(guī)則、標志標簽以及包裝運輸儲存等。

2、指標項目及參數的確定(逐項要求說明)

為環(huán)保起見，含銀抗菌溶液要求產品必須是水溶液，而且銀顆粒尺寸須小于100nm，大于100nm的原則上不適用本標準。對于銀含量，涉及產品的工藝及其用途，從10ppm~4000ppm都有，這里不做硬性規(guī)定。

對于抗菌性能，根據產品特性，按照標稱值用蒸餾水稀釋至10ppm，接觸細菌30min的抗菌率，結果按抗菌行業(yè)內的共識，以及沿用我國已經頒布實施的抗菌標準中的規(guī)定，抗細菌率≥90％，判為抗（抑）菌指標合格。

3、試驗方法的確定

對于含銀抗菌溶液產品中的銀含量，參考國家標準GB 11907《水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》來測試。

對于產品中的銀粒徑測試，參考國家標準GB/Z 21738 《一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法》。

對于抗菌性能的測試，銀的抗菌能力很強，速度也快，我們通過設計數組實驗，做出該條件下的細菌生長曲線，根據結果來選擇合適的接觸反應時間。

分別通過繪制20ppm、10ppm、5ppm濃度的含銀抗菌溶液與細菌不同接觸時間（0、5min、10min、20min、30min、45min、60min）的生長曲線，結果表明10ppm的30min結果區(qū)分率最好，因此選擇這個條件進行抗菌性能測試。

一般的，抗菌測試選用典型的革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌各一種，代表菌種就是大腸桿菌和金黃色葡萄球菌。菌種編號的選擇上照顧到其他標準的規(guī)定，以及考慮到國際知識產權問題，菌種的標號選用中國國內普通微生物保藏中心的編號。

其他試劑都是衛(wèi)生部頒布的標準試劑。

菌種的保藏、活化、轉接、菌液制備、菌落計數等參考其他抗菌標準和食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定，這些基本上是相同的。

有關菌懸液的制備選用PBS來制備，保證在30min內參比菌液的變化率較小，可以保證結果的重現(xiàn)性良好，標準的適應性也強。

4、其它

含銀抗菌溶液的檢驗規(guī)則、標志標簽等參考其他化工產品標準。

包裝上，由于含銀體系見光容易分解，導致溶液變色，產品變質；所以一般采用棕色瓶（桶）或者不透明的瓶（桶）包裝，瓶（桶）的材質可以是塑料或者玻璃的。

八、新標準實施后影響分析

本標準實施后，可規(guī)范市場，引導消費，使消費者物有所值，是本標準提出并制定的出發(fā)點。市場經濟是法制經濟，假冒偽劣產品充斥市場的現(xiàn)象要靠法制手段來打擊。含銀抗菌溶液產品在我國尚屬起步和推廣階段，制定本標準可使市場有法可依，有章可循，對維護消費者的權益提供法制手段的保障，以前我國的抗菌產品市場混亂，消費者，生產廠家都深受其害，消費者不敢買，廠家不愿宣傳，不愿生產的局面可望改觀，對促進我國抗菌產業(yè)市場的健康發(fā)展將起到積極的作用。另外，對于輸入的日韓含銀抗菌溶液產品，也能起到控制和設置準入門檻作用。

標準化的過程是一個動態(tài)過程，制定本標準后，可從執(zhí)行中發(fā)現(xiàn)問題，解決問題，不斷修改更新，對建立我國的抗菌產品標準化體系將起到示范作用。

九、標準綜合水平分析及屬性

本標準通過大量的試驗研究，結合我國國情，規(guī)定了含銀抗菌溶液的測試方法、抗菌效果評價、抽樣、標志標簽和包裝等。首次在國內提出統(tǒng)一的測試方法和結果評價，對加強管理和推出含銀抗菌溶液的新產品具有重要意義。國外抗菌的指標，日本傾向于99%，歐洲和美國傾向于不低于80%即可，本標準取我國常用的90%，因此本標準的方法和指標與國外先進的標準比較接近，更適合我國國情，測試結果準確可靠，達到國際先進水平。根據下達計劃本標準屬性為推薦性。