無甲醛阻燃整理

目前，天然纖維用耐久阻燃劑以英國Allbright&Wilson公司的四羥甲基氯化磷(THPC)和亨斯邁公司的N-羥甲基-3-(二甲氧基膦�；�)丙酰胺(Pyrovatex CP)為代表。但THPC在合成過程中使用了甲醛，且會(huì)產(chǎn)生具有致癌作用的雙氯甲醚，因而歐盟出臺(tái)法規(guī)限制其使用。Pyrovatex CP類以羥甲基為反應(yīng)性基團(tuán)與纖維交聯(lián)，同時(shí)為了提高阻燃效率，使織物具有足夠的磷含量和耐久性，使用時(shí)需添加含羥甲基反應(yīng)基團(tuán)的交聯(lián)劑，而羥甲基易分解釋放甲醛，導(dǎo)致生產(chǎn)環(huán)境和整理后的織物上甲醛超標(biāo)。由于世界各國要求生產(chǎn)和進(jìn)口的紡織品不含有毒、有污染物質(zhì)，因此，開發(fā)無甲醛的阻燃劑產(chǎn)品迫在眉睫。

本試驗(yàn)以甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷、季戊四醇為主要原料，合成了環(huán)保型阻燃劑GM一1。采用阻燃劑GM一1、交聯(lián)劑檸檬酸／馬來酸(物質(zhì)的量比為1：1)復(fù)配酸、催化劑次亞磷酸鈉對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理，探討了阻燃劑、交聯(lián)劑和催化劑用量及焙烘條件對(duì)阻燃效果的影響。

1 試驗(yàn)

1．1材料與儀器

織物純棉漂白平布21 tex×21 tex

藥品 甲基膦酸二甲酯(揚(yáng)州晨化科技集團(tuán)有限公司)，五氧化二磷(張家港市飛宇化工有限公司)，季戊四醇(上�？曝S化學(xué)試劑有限公司)，亞磷酸三苯酯、辛酸亞錫(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，檸檬酸(吳江市昌利化工有限公司)，馬來酸(上海卓悅化工有限公司)，次亞磷酸鈉(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)

儀器 EHP 350MM型微調(diào)水平軋車(英國ROACHES公司)，YG815B型垂直法織物阻燃性能測試儀(南通三思機(jī)電科技有限公司)，101–1型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海華聯(lián)環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備公司)，TY8000系列斷裂強(qiáng)度測試儀(江都市天惠試驗(yàn)機(jī)械有限公司)，MZ一12型全自動(dòng)水洗機(jī)(上海江楓服裝機(jī)械廠)

1．2阻燃劑合成工藝

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗和冷凝管的反應(yīng)器中，加入甲基膦酸二甲酯142 g，加熱至50–55 ℃，然后加入五氧化二磷150 g，將反應(yīng)溫度調(diào)至90~95℃，保溫反應(yīng)3 h。將反應(yīng)物冷卻至50～55℃，加入亞磷酸三苯酯15 g，保溫2 h。繼續(xù)將反應(yīng)混合物加熱至70～75℃，加入季戊四醇70 g、催化劑辛酸亞錫0．2 g，于75～85℃保溫反應(yīng)5 h，得到的產(chǎn)物為亮黃色透明液體。

1．3織物阻燃整理工藝

處理工藝浸軋整理液(二浸二軋，軋余率100％~110％)→預(yù)烘(120℃×1．5 min)→焙烘(170℃×3 min)

工藝處方

阻燃劑GM一1／g 400

復(fù)配酸／g 60

次亞磷酸鈉／g 30

加去離子水至／L 1

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